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PF性能研究专题(五)热降解4,PF性能研究专题(五)热降解4

关于酚醛树脂关应过程研究，专门作了专题详细的介绍。通过环氧值滴定和红外光谱研究反应型含磷阻燃剂(DOPO)，与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性，确定其最佳反应条件。利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量，原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中，羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响通过爆炸自由膨胀实验技术、采用特殊的薄环试样，对树脂基纤维增强复合材料在超高应变率(104/s)下，进行了冲击拉伸实验研究。采用FTIR、GPC、DSC及TG等方法，对烧蚀复合材料用酚醛树脂(钨酚醛树脂(WPR)、硼酚醛树脂(BPR)、高残炭酚醛树脂(HCYPR)、S-157酚醛树脂)，同化前的结构、分子质量，及其分布、固化历程、热失重特性进行了表征和对比，以便为烧蚀复合材料基体的筛选提供理论依据。采用综合热分析对比研究了自制酚醛树脂，和商业酚醛树脂的热降解过程，利用固体核磁共振和红外光谱技术，研究热降解过程中树脂结构的变化规律，以期指导成炭率高、热稳定性高的新型酚醛树脂的合成。 从图2a可以看出，自制氨酚醛树脂固化物最强的3个峰依次为：δ129归属为苯环中C-C的化学位移、δ150归属为与酚羟基相连的碳原子的化学位移，及δ35处亚甲基碳的化学位移，这与酚醛树脂中主要结构为酚环之间，通过亚甲基连结的一种三维体型网络结构相符。据中国环氧网(中国环氧树脂行业在线)>

当热处理温度提高到300℃时，烷基醚和羟甲基、羰基、羧基(C=O)等端基基团已经脱去，亚甲基则没有发生明显的变化，但苯环上酚羟基的邻位无取代碳原子(δ115)的数目有所减少，表明脱去了部分端基后留下的自由基，和无取代邻位碳原子之间进行了交联，使树脂的交联程度有所增加。当温度升高到450℃时，传统的观点认为：即使在保护性气氛下，亚甲基也是通过氧化反应进行热降解的，热降解历程如反应式(1)所示。

反应过程中的氧化剂是反应过程中断裂的OH自由基或生成的H2O。但从图2b中可以看出树脂中含氧的基团如醚键、羟甲基键在较低的温度下已经脱去，只剩下含氧的酚羟基，但比较图2b、c可以看出，在这一温度区间内与酚羟基相连的碳原子在数量上没有发生明显的变化，这说明酚羟基在这一温度区间内并未发生断裂或脱水反应。同时在δ190附近也没有明显出现氧化产物羰基碳原子的化学位移峰，表明氧化反应不是亚甲基热降解的主要历程。

然而可以明显的发现亚甲基热解断裂生成甲基的迹象，如图2c中δ20及δ16处的甲基碳原子的化学位移峰，其热降解历程如反应式(2)所示。当温度继续升高到600℃时，从图2d可以看出树月旨中仍存在少量的酚羟基碳原子，这是因为2个酚羟基之间通过脱水环化成氧杂葸后仍保留了1个氧原子，这一温度区间内主要是一个脱氧过程，故酚羟基的热降解应该在亚甲基断裂之后。因此传统观点中所述的亚甲基的氧化反应(氧化剂是反应过程中断裂的OH自由基或生成的H2O)，在酚醛树脂的热降解过程中将很难进行，即使进行其程度也较低。

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